阻燃尼龙66热性能分析
文章出处:徐州腾飞工程塑料有限公司 发布时间:2017-09-23 11:46:00 点击数:- 【大 中 小】
1、材料DSC分析
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到样品和参比样的热流差随温度(时间)变化的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:当样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。纯尼龙66与阻燃尼龙66熔点和熔融热见表4.5.
图4.4为纯尼龙66与阻燃尼龙66DSC曲线图。
图4.4是升温速率为10℃/min时各尼龙66样品的DSC熔融曲线图。从熔融曲线可以看出,各尼龙66的熔融峰为单一熔融峰,阻燃尼龙66熔融峰较纯尼龙66熔融峰均向低温方向偏移,熔融热△H升高。因为三苯基氧化膦结构中存在刚性苯基,苯基的引入使得分子链上可以内旋转的单键比例相对地减少,分子链的刚性增大,内旋转位阻增大,BCPPO加入量越多,这种内旋转单键比例减少越多,内旋转位阻越大,原则上会引起熔点、熔融热△H升高。但从阻燃剂BCPPO结构分析,其中含有三个苯环,即BCPPO阻燃剂具有宠大的空间位阻,且苯基磷氧键不共平面,因此,随着尼龙66大分子结构中阻燃结构含量的增多,不仅破坏了尼龙66分子链间的氢键作用,同时也降低了尼龙66大分子链的结构对称性和规整性,对大分子链的砌入晶格有一定的阻碍作用,结晶度会略有降低,导致分子间作用力减弱,分子链段的运动及整个分子链的运动能力增强,活动所需要的能量进一步减少,将会引起熔点、熔融热△H降低。比较这两个对熔点、熔融热△H变化相反因素的影响,可能由于规整性破坏引起熔点降低的效果大于苯基的引入引起熔点、熔融热△H升高的效果。所以表现为图4.4的变化趋势:阻燃尼龙66均比纯尼龙66有较低的熔点及其熔融热△H;熔点及其熔融热△H降低程度基本上随着BCPPO加入量的增多下降的越多。
2、材料的热失重分析
热稳定性是高分子材料加工和应用过程中最为重要的性能之一,它是高分子科学中的一个重要课题,聚合物热降解的研究为加工工艺条件的选择和聚合物的应用有重要参考意义。热重分析正是研究高聚物热解和动力学的有力工具。它是在程序控制温度下,在设定气氛下测量样品的质量随温度或时间变化的一种技术,也是材料阻燃性的重要指标。
纯尼龙66与阻燃尼龙的热失重数据如表4.6。
从表4.6可以看出,BCPPO加入量增多时,尼龙66的热分解温度都有不同程度的提高,质量损失明显减少,但起始失重温度会有降低。分析原因有以下可能:
①在合成阻燃尼龙所用的原料中,反应型阻燃剂BCPPO的纯度不是很高,导致反应后的体系中存在一些未反应的小分子物质或杂质,这些小分子或杂质较尼龙66大分子有低的分解温度。当这些小分子热分解结束后,阻燃尼龙66体系的热失重温度都比纯尼龙66有所提高。
②尼龙66大分子中引入了C-P键后,C-P键的键能264KJ/mol比原来C-C键能331KJ/mol要低,在受热时链段更易于在此破坏而断裂,由此也可推断出,尼龙66大分子汇总因为含磷阻燃结构的嵌入而使树脂降解过程发生了变化,热降解过程变的更加复杂。可能得降解过程为:第一步是含磷官能团在较低温度下首选发生了分解反应,生成磷酸,而磷酸作为树脂脱水成炭的催化剂,一方面可促进聚合物脱水炭化。另一方面这些酸能够生成熔融的粘性层来保护聚合物基质,使之不燃或不被氧化,从而起到阻燃的作用。第二步为阻燃尼龙66大分子中不含磷结构链段开始分解,此分解过程与纯尼龙66分解过程相同。
③阻燃尼龙66比纯尼龙66分解温度较宽,表示其降解速率小,树脂分解产生的H2O、CO2、CO等小分子物质少,反应结束后残炭量就相对较多,则质量损失相应减少。由成炭率测试结果也表明,阻燃尼龙66均比纯尼龙66有高的成炭率,这都有利于在整个燃烧过程中起阻燃作用。
④文献也认为,加热时材料中的含磷基团首先降解形成富含磷的残留物,它有助于提高材料的降解温度,阻止材料进一步降解,并最终导致高的成炭率。成炭率的提高能有效抑制燃烧气体的释放,降低燃烧反应产生的热量及材料的热传导性,阻止材料燃烧。
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